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液相色譜儀操作步驟和注意事項(xiàng)
  • 發(fā)布日期:2019-09-25      瀏覽次數(shù):2527
    •   一、操作步驟:
       
        1)首先對流動相進(jìn)行過濾,根據(jù)需要選擇不同的濾膜,一般為有機(jī)系和水系,常用的孔徑為0.20um和0.45um。
       
        2)對抽濾后的流動相進(jìn)行超聲脫氣10-20分鐘。
       
        3)正常情況下,儀器首先用甲醇沖洗10-20分鐘,然后再進(jìn)入測試用流動相(如流動相為緩沖試劑,則要二次重蒸水沖洗10-20分鐘,直至色譜柱中有機(jī)相沖凈為止) 。
       
        4)一般情況下,流動相沖洗20-30分鐘后,儀器方可穩(wěn)定,重要的是儀器基線走后,方可進(jìn)樣測試。
       
        5)同時(shí)進(jìn)兩針標(biāo)樣,將其結(jié)果相比較,其結(jié)果的比值在0.98-1.02之間后,就可以正式進(jìn)行樣品的測試了。
       
        6)樣品測試結(jié)束后,就要進(jìn)行色譜儀及色譜柱的清洗和維護(hù)。如流動相為緩沖試劑,同樣也要用重蒸水清洗10-20分鐘,方可用有機(jī)相進(jìn)行保護(hù),否則,有損色譜柱。
       
        7)關(guān)機(jī)時(shí),先關(guān)計(jì)算機(jī),再關(guān)液相色譜。
       
        8)填寫登記本,由負(fù)責(zé)人簽字。
       
        二、注意事項(xiàng):
       
        1)流動相均需色譜純度,水用20M的去離子水。脫氣后的流動相要小心振動盡量不引起氣泡。
       
        2)柱子是非常脆弱的,做的方法,先不要讓液體過柱子。
       
        3)所有過柱子的液體均需嚴(yán)格的過濾。
       
        4)壓力不能太大,建議不要超過150kgf/cm2 .
       
        5).因?yàn)榫彌_試劑遇有機(jī)溶劑,會結(jié)晶,有損色譜柱,所以,每次由有機(jī)相變流動相或流動相變有機(jī)相均需用蒸餾水清潔。
       
        潮濕環(huán)境中如何維護(hù)液相色譜儀
       
        操作人員*關(guān)心的是分析結(jié)果,而檢測器是HPLC的眼睛。由于很多時(shí)候天氣潮濕,很容易使檢測器精密的光學(xué)部件性能受到影響,導(dǎo)致靈敏度下降或波長檢驗(yàn)通不過,更嚴(yán)重者:燈電路板、預(yù)放大板及CPU板同時(shí)被短路擊壞。而這類情況在干燥的北方地區(qū)則比較少。由此可見,潮濕氣候?qū)x器損害之大。
       
        在多雨季節(jié)到來之前,勿請用戶將儀器調(diào)整放置在通風(fēng)條件好,濕度低(<70%)的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)。同時(shí),給實(shí)驗(yàn)室配備去濕機(jī)、空調(diào)及通風(fēng)裝置。表面上看,雖然增加了支出,但您的實(shí)際回報(bào)將大大超出您的支出。
       
    魏經(jīng)理
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